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葡萄酒中重金屬元素的檢測(上)
點擊次數(shù):2137 更新時間:2019-05-06

 【本文為樂楓RephiLe公司原創(chuàng)文章,轉(zhuǎn)載請注明,違者必究。】

      “葡萄美酒夜光杯,欲飲琵琶馬上催。”漢武帝時,張騫通西域,開拓絲綢之路。葡萄和葡萄酒隨之引入了中國。此后無論漢晉唐宋,葡萄酒都是國人喜聞樂見的佳釀。從2013年到2018年,中國國內(nèi)葡萄酒年消費量均保持在150萬升以上,超過總消費量的10%。隨著一帶一路建設(shè)的持續(xù)推進,中國與中亞、歐洲等葡萄酒產(chǎn)銷大國也越來越緊密??梢灶A(yù)見的是,未來中國葡萄酒的消費量將繼續(xù)保持增長。

 

       葡萄與葡萄酒組織(OIV)是一個由符合一定標準的葡萄及葡萄酒生產(chǎn)國組成的政府間的組織。OIV開展協(xié)調(diào)各成員國之間的葡萄酒貿(mào)易、討論科研成果、制定符合葡萄酒發(fā)展潮流的技術(shù)標準等一系列工作。目前上通用的是2003年OIV頒布的《葡萄與葡萄酒組織(OIV)的全套釀酒法規(guī)以及檢驗標準》。該法規(guī)對葡萄酒的物理、化學(xué)、微生物等要求均給出了限值和檢測方法。其中化學(xué)要求包含有機物和無機物兩個大類,有機物包括糖類、醇類、有機酸、氣體和其他有機物,無機物分為陰離子、陽離子和非金屬。

 

       中國在2006年參考上述OIV標準推出了《中華人民共和國葡萄酒國家標準》(GB/T 15037-2006)。該標準規(guī)定了葡萄酒的定義、分類、要求和分析方法等內(nèi)容。在要求中的“理化要求”中,標準對表1所述的項目提出了限制:

 

表1 中華人民共和國葡萄酒國家標準理化要求

 

       隨著國內(nèi)葡萄酒消耗量的不斷增長以及國人對于食品安全認知度的提升,葡萄酒的安全檢測成為一項常規(guī)的要求,很多地區(qū)都成立了專業(yè)的葡萄酒檢測實驗室,對國內(nèi)外不同葡萄酒品牌進行檢測分析,為飲用者提供符合我國安全衛(wèi)生規(guī)定的專業(yè)保障。這些實驗室,除了做常規(guī)檢測,通常都會配備國內(nèi)領(lǐng)xian的實驗室純水設(shè)備,HPLC,GC以及原子吸收光譜儀(AAS)等檢測設(shè)備,來針對性地檢測葡萄酒中的添加劑、藥物殘留以及鉛、鐵、銅等多種重金屬和致病微生物。

       在此,上海樂楓(RephiLe)為大家提供葡萄酒中重金屬元素(鐵、銅)的檢測方法及實驗方案:

一、實驗方法

原子吸收分光光度法(AAS)

二、儀器和試劑

原子吸收分光光度計(帶鐵空心陰極燈,銅空心陰極燈),Genie G 超純水系統(tǒng)

硝酸溶液(0.5%),鐵標準溶液(100 μg/mL),銅標準溶液(100 μg/mL)

三、試驗方法

鐵含量檢測

1、樣品溶液制備

用硝酸溶液將樣品稀釋10倍,搖勻,備用。

2、鐵標準系列溶液配制

分別吸取0.00 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,5.00 mL鐵標準液于5個100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液定容,制得0.0 μg,10.0 μg,20.0 μg,40.0 μg,50.0 μg的鐵標準系列溶液。

3、標準曲線

原子吸收分光光度計配置鐵空心陰極燈,調(diào)整波長至248.3nm,分別測定鐵標準系列溶液吸光度,建立回歸方程。

4、樣品測定

將制備好的樣品溶液進樣,測量吸光度,然后根據(jù)回歸方程算出鐵含量 A。

5、結(jié)果計算

樣品中的鐵含量按照下述公式計算:

X = A×F

式中:

X = 葡萄酒樣品中的鐵含量,單位為 mg/L;

A = 根據(jù)回歸方程計算的鐵含量,單位為 mg/L;

F = 稀釋倍數(shù),在樂楓的方法中取值為10。

6、 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

銅含量檢測

銅含量檢測使用配置銅空心陰極燈的原子吸收分光光度計,檢測波長324.07 nm。其余步驟同鐵含量檢測。

在上述原子吸收分光光度檢測實驗中,用來制備標準溶液,稀釋樣品溶液以及清洗的純水水質(zhì)很重要,其中的雜質(zhì)會對分析檢測的儀器及分析結(jié)果帶來危害:

1.純水中的顆粒雜質(zhì)會損壞進樣器,并且會對光線形成散射;

2.有機物可以改變 pH 值,影響空白溶液;還會與鐵、銅離子絡(luò)合后改變揮發(fā)速率;

3.離子會對吸光度造成嚴重影響,影響回歸方程或標準曲線的計算;

4.微生物代謝產(chǎn)物會增加離子,顆粒等污染物;

5.氣體容易形成氣泡,影響檢測的穩(wěn)定性。

       如果使用不合格的純水,不但檢測結(jié)果的準確性不能得到保證,還容易損傷原子吸收分光光度計,縮短其使壽命。原子吸收分光光度計至少應(yīng)該使用符合國標GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》二級純水——電導(dǎo)率≤ 1 μS/cm(25℃)。使用電阻率18.2MΩ·cm的超純水。

       葡萄酒檢測實驗室中,配備的氣相色譜儀、液相色譜儀等分析檢測儀器,對于用水的要求也都很高,需要滿足GB/T 6682-2008要求的一級純水標準。樂楓新一代 Genie G 智能型一體化超純水系統(tǒng)一機兩水,可以同時制備EDI 純水和超純水。Genie G 生產(chǎn)的 EDI 純水水質(zhì)超過GB/T 6682-2008要求的二級純水標準;超純水超過GB/T 6682-2008要求的一級純水標準,同時滿足GB/T 33087-2016 《儀器分析用高純水規(guī)格和試驗方法》的高純水標準。Genie G可以滿足葡萄酒檢測實驗室的全部要求。樂楓還提供中英文的3Q驗證服務(wù),可幫助實驗室順利通過美國或者歐盟的相關(guān)認證。Genie G,采用前沿的無線通訊工具,性能齊全,功能強大,自由靈活,可以充分滿足檢測實驗室整體用水的需求,質(zhì)量不輸進口設(shè)備,用戶使用起來,*可以“用水無憂”。

  參考信息:

1.為你解讀上海樂楓新一代實驗室純水儀---Genie

2.GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》

 

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關(guān)于上海樂楓生物科技有限公司

       上海樂楓生物專業(yè)從事水純化和實驗室分離純化產(chǎn)品的研發(fā)、設(shè)計和制造,致力于,為生命科學(xué)和生物技術(shù)提供精銳品質(zhì)、高附加值的創(chuàng)新產(chǎn)品。樂楓產(chǎn)品線包括實驗室純水系統(tǒng)、密理博純水兼容耗材和實驗室分離純化過濾產(chǎn)品。成立十年,樂楓創(chuàng)立出了自己的品牌RephiLe(瑞楓),擁有30多項知識產(chǎn)權(quán)和多個軟件著作權(quán)。產(chǎn)品銷往近90個國家和地區(qū)。更多 RephiLe 產(chǎn)品信息,請登陸:樂楓

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